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激光粒度仪检定规程及操作规范
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百特BETTERSIZE

时间: 2025-08-06 17:14 浏览量: 4

激光粒度仪是颗粒粒径分析的核心设备,其检定需覆盖环境控制、仪器校准、性能验证全流程。以下依据国际标准ISO 13320及工程实践,分步解析检定操作要点:

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一、检定前准备

  1. 环境要求

    • 温湿度控制:温度18–28℃(波动≤±1℃),湿度≤80%,避免电磁干扰与振动。

    • 光学系统检查:激光器输出稳定性确认,透镜无尘污;湿法流路无残留,干法文丘里管无堵塞。

  2. 校准样品制备

    • 标准粒子:玻璃微球(折射率1.52,吸收率0.00),干燥均匀。

    • 分散介质:去离子水(折射率1.33)或0.5%吐温80溶液,需0.45μm滤膜过滤。

  3. 设备状态初始化

    • 开机预热≥20分钟消除温漂;

    • 湿法附件设置:超声功率200W,搅拌桨2200rpm;

    • 干法参数:分散气压1.5bar,进样速率≤40%。


二、检定实施流程

(1) 基础校准步骤

  1. 背景校准:空样品池测量背景散射值,扣除环境噪声。

  2. 参数设置(以湿法为例):

    • 材料折射率:1.52(玻璃珠标准样)

    • 遮光率范围:8%–20%(超出范围需调整样品浓度)

    • 测量时间:12秒/次,3次循环取均值。

(2) 性能验证标准

验证类型操作规范合格标准
重复性同一样品连续测试6次D10/D50/D90的RSD≤10%
准确性62.2μm标准玻璃珠测试D50误差±2%,D10/D90误差±3%
量程覆盖0.1μm/10μm/100μm标样测试全范围线性相关系数R²≥0.99

关键操作:样品池加入后分散至少30秒再测量;干法需监控气压稳定性。


三、数据可靠性保障

  1. 异常值处理

    • 单次测量偏差>0.5%时重测,连续超差需停机检修光路。

  2. 模型适配原则

    • 单峰样品:体积分布模型

    • 多峰样品:多峰分解+积分算法(例:水泥粉料需分离熟料与石膏峰)。

  3. 软件辅助验证

    • 通过粒度分布曲线识别团聚现象(图2);

    • 直方图与累积曲线对比验证分布合理性。


四、维护与再检定规范

  1. 日常维护

    • 湿法流路:每次使用后乙醇冲洗,防结晶堵塞;

    • 干法系统:气枪清洁文丘里管,料斗间隙校准至1mm。

  2. 定期保养

    • 每月:光学镜头无水乙醇擦拭,空压机排水;

    • 每季度:激光功率校准,探测器灵敏度测试。

  3. 检定周期

    • 常规使用:每年1次全面检定;

    • 维修或移位后:立即重检


结语:闭环式检定驱动精准控制

激光粒度仪的检定通过环境标准化→参数校准→多维验证→动态维护四步闭环(图1),确保数据持续可靠:

  • 制药行业:依据D50误差调整药物微粉化工艺;

  • 水泥生产:通过重复性验证优化粉磨能耗;

  • 纳米材料:量程覆盖性测试保障催化剂载体粒径均一性。

附:故障速查指南

现象排查方向解决措施
数据跳变遮光率超限/气泡干扰调整浓度至8-20%,超声脱气
峰型畸变透镜污染或样品团聚清洁光路,添加分散剂
干法堵管进料过快或湿度>80%降低进样速率,预干燥样品

设备选型参考

  • 纳米颗粒:动态光散射仪(0.3nm–10μm)

  • 工业粉体:湿法激光粒度仪(0.1–3000μm)

  • 复杂形态:激光粒形联用仪(同步分析圆度/长径比)。