引言

随着生物医学、航空航天、精密工具、电子及环保等领域对陶瓷材料应用范围的不断扩大，先进陶瓷在保留传统陶瓷独特耐热、耐磨、耐腐蚀性能的基础上，进一步提高了韧性。改善力学性能的主要方法之一，是以高纯度、超细无机非金属粉末为原料来优化陶瓷产品的微观结构[1]。陶瓷粉体的粒径分布（PSD）对生坯密度、生坯强度及收缩率均有重要影响，并进一步决定最终产品的性能。因此，无论对陶瓷粉体生产企业还是陶瓷产品制造商而言，精确控制 PSD 都是质量控制中不可或缺的环节。

陶瓷粉体质量控制的难点与需求：

在陶瓷粉体生产过程中，为保证质量稳定并留存测量数据以便追溯，需定期对产线进行取样检测。然而由于样品数量庞大，粒径测量是一项耗时且重复的工作，增加了质量控制成本。

按一定比例混合细粉与粗粉以调节 PSD，是提高生坯密度的常用方法。混合粉体的均匀性决定烧结成败，需要可行的手段来监控其均匀性。

超细陶瓷粉体的粒径通常处于亚微米级别，传统的筛分等 PSD 测量方法难以适用于如此细的粉体；即便采用激光衍射技术（LD），对分析仪性能也提出了挑战。

陶瓷粉体在煅烧与干燥过程中，细微颗粒极易团聚。少量超大颗粒往往成为产品缺陷并降低合格率，在使用前发现它们对质量控制至关重要。但 LD 法无法显示超大颗粒的图像，其是否真实存在存疑。

Bettersize3000Plus 将激光衍射与动态图像分析集成于一台仪器之中。激光衍射系统即便对亚微米级颗粒也能提供高精度、高灵敏度与高分辨率；动态成像系统可可视化分散过程、捕捉超大颗粒图像，并给出形貌信息，帮助用户分析粉体产品究竟发生了什么。

图1 Bettersize3000Plus 与 BT-A60 自动进样器

案例一：氧化铝粉体 PSD 的自动测量

在本案例中，60 个氧化铝粉体样品（5 种不同 PSD 的氧化铝 A~E，每种分成 12 个样品）由 Bettersize3000Plus 与 BT-A60 自动进样器一次性自动完成测量。BT-A60 是一台高通量自动进样器，与 Bettersize3000Plus 兼容，可提供全自动的样品分析。

测量前，60 个粉体样品在含六偏磷酸钠的水溶液中经超声分散，置于 60 支样品管中。每支样品管贴有与预先编辑并保存在软件中的 SOP 相对应的条形码。测量开始时的工作流程为：

BT-A60 扫描条形码，识别样品并选择对应的 SOP；

BT-A60 的取样针抽取样品管中的悬浮液并注入分散池，随后进行测量；

取样针经超声清洗后，进入下一次测量。

图2 60 个样品的 D10、D50 和 D90（单位：μm）

图2 给出了 60 个氧化铝粉体的 D10、D50 和 D90。在从样品管抽取悬浮液前，为使悬浮液均匀，取样针会自动进行数次抽吸与注入。每种氧化铝的 12 个样品均表现出良好的重复性，每次测量的 PSD 结果均自动保存在软件中。

图3 样品 A、B、C、D、E 的 PSD 与累积曲线

图3 展示了 5 种氧化铝粉体的 PSD 与累积曲线。氧化铝 A、B、C 具有相对较窄的单峰分布，而氧化铝 D 具有较宽的双峰分布。PSD 曲线的不同形状反映了它们不同的制备与加工方法。

表1 样品 E 的 PSD

细粉中粗颗粒的含量是一项重要指标，因为缺陷往往由粗颗粒形成。通过研磨、筛分等适当工艺，大部分粗颗粒可被去除。氧化铝 E 是未经研磨和筛分的原料，根据表1 所示的累积含量，样品 E 中大于 45 μm 的颗粒体积占比约为 9%。

Bettersize3000Plus 与 BT-A60 自动进样器的使用，为大批量样品的粒径测量提供了一种高度自动化、便捷的方法。

案例二：氧化铝粉体均匀性的测定

陶瓷粉体均匀性差会导致产品微观结构不均、机械强度偏低。业界已开发多种工艺与混合设备以获得理想的混合均匀性。与此同时，找到一种简便的方法来监控混合效果，对质量控制同样重要。

本案例中，我们测量了 2 种混合陶瓷粉体。它们均由一种较细的氧化铝粉（D50 约 0.5 μm）与一种较粗的氧化铝粉（D50 约 3.0 μm）混合而成，区别在于一种采用干法（无水）混合，另一种采用湿法（含水）混合。测量前，每种混合粉体在不同位置取样 5 次。使用 Bettersize3000Plus 与 BT-803 湿法分散单元测量这 10 个样品的粒径分布。

图4 混合氧化铝粉体的 D50

图4 给出了混合粉体各样品的 D50。干法混合样品的 D50 波动剧烈，表明细颗粒与粗颗粒的比例差异较大；湿法混合样品的 D50 更为一致，说明其均匀性良好。

图5 干混与湿混氧化铝粉体的 PSD 曲线

从图5 的 PSD 曲线可见，干混粉体的重复性极差。干混样品 3 的大颗粒含量最多，而样品 4 几乎只有小颗粒；湿混粉体的 PSD 曲线表现出良好的一致性。优异的重复性表明，湿法可能更适合此类超细陶瓷粉体的混合。

案例三：氧化铝团聚体的检测

超细陶瓷粉体中意外出现的超大颗粒，往往意味着质量下降以及制造与加工条件的波动。当 PSD 曲线上不可预测地出现超大颗粒时，确认其是否真实存在至关重要。此处利用 Bettersize3000Plus 的动态成像系统检测超细氧化铝粉体中的团聚体，并提供图像与形貌信息供分析之用。

图6 氧化铝粉体的 PSD 曲线

图6 展示了同型号两批氧化铝粉体的 PSD 曲线。与参考批次相比，异常批次在 6~20 μm 范围内出现了一些超大颗粒，可能由超细氧化铝颗粒在生产过程中的团聚所致。为确认团聚体确实存在，将测量参数设置为捕捉 6~20 μm 范围内的颗粒。

图7 超大颗粒图像

图7 中的超大颗粒图像由高速 CCD 相机捕捉。通过图像分析给出了颗粒直径（图像上方的数字）。借助所捕获的图像，确认了超大颗粒的真实存在。

图8 6~20 μm 范围内颗粒的散点图

图8 的散点图统计了 6~20 μm 范围内的颗粒。结合图像与长宽比散点图，可以判断异常 PSD 曲线是由大量不规则的氧化铝团聚体所致。团聚体的出现也可能表明制造过程中存在某些不稳定因素，需要排查与改进。

结论

Bettersize3000Plus 与 BT-A60 自动进样器可为陶瓷粉体生产企业和陶瓷产品制造商提供高度自动化、省时的大批量样品测量方法。其优异性能与动态图像分析的结合，使 Bettersize3000Plus 成为陶瓷生产任一环节质量控制的可靠而强大的工具。

参考文献

[1] T. A. Otitoju, P. U. Okoye, G. Chen, Y. Li, M. O. Okoye, and S. Li, Advanced Ceramic Components: Materials, Fabrication, and Applications, Journal of Industrial and Engineering Chemistry, 2020, Volume 85, 34-65