氧化锡锑（ATO）作为一种以SnO₂为基体、掺杂Sb₂O₃的纳米复合金属氧化物，凭借其优异的导电性、透明性和化学稳定性，在透明导电薄膜、防静电材料、隔热涂层及催化剂载体等领域扮演着关键角色。然而，ATO浆料通常呈蓝黑色，这种深色外观暗示着其对可见光具有较强的吸收能力——而这恰恰戳中了动态光散射（DLS）技术的"软肋"。

近期，丹东百特使用BeNano 180 Zeta Max纳米粒度及Zeta电位分析仪对水分散ATO浆料进行了系统的浓度梯度测试，揭示了深色纳米分散体系在DLS测量中的浓度效应规律，并为同类样品的测试条件选择提供了可复制的方法论。

一、 深色样品为何让DLS"看走眼"

DLS通过检测颗粒布朗运动引起的散射光强涨落，经由相关计算和反演得到粒径分布。整个过程对散射光信号的质量高度敏感。对于ATO这类深色样品，存在两种相互交织的干扰机制：

1. 强吸光效应削弱信号基底

深色颗粒会大量吸收入射激光和散射光，导致到达探测器的散射光强及其波动幅度被显著压制。样品浓度越高，吸收路径越长，散射信号的信噪比越差，相关曲线的截距下降，反演得到的粒径往往偏大。

2. 多重光散射引入"假性快运动"

当浓度处于某个中间区间时，一个颗粒的散射光子在抵达探测器前可能被邻近颗粒再次散射。每一次再散射都会增加信号的随机性，使相关函数衰减加快，颗粒"看起来"运动得更快——最终反演出的粒径偏小。怀雅特等技术资料也明确指出：经典DLS要求体系高度稀释以避免多重散射，浓度过高导致的多重散射会使流体力学半径Rh测量值偏低。

💡 这两种效应的叠加，意味着深色样品的DLS测试结果会随浓度呈现"非单调"变化：极高浓度下因吸收而偏大，中等浓度下因多重散射而偏小，只有在某个适宜的稀释窗口内才能得到真实粒径。

二、 BeNano 180 Zeta Max的测试配置

为系统探查ATO的可靠测试窗口，百特采用BeNano 180 Zeta Max进行测试，关键配置如下：

• 光源：671 nm波长、50 mW固体激光器

• 检测角度：173°背向散射 + 90°侧向散射双光路

• 温控：内置Peltier模块，测试温度稳定在25℃±0.1℃

• 重复策略：每个样品至少3次重复，评估标准偏差

BeNano 180 Zeta Max的173°背散射光路可依据样品散射能力自动调整测量位置，使其在高浓度样品测试中具备天然优势；90°光路则擅长低浓度条件下的精确测量。这种双角度设计为ATO的浓度梯度实验提供了理想的观测视角。仪器的粒径检测范围为0.3 nm – 15 μm，温控范围-15℃到120℃，能够满足纳米金属氧化物从研发到稳定性研究的多样化需求。

三、 浓度梯度实验：寻找"平台区"

研究人员将ATO浆料分别在原液状态以及稀释10×、50×、100×、500×条件下进行DLS测试，结果呈现出清晰的规律：

1. 90°光路的"失明"现象

由于ATO对671 nm激光的吸收较强，原液和10×稀释样品在90°光路下根本无法得到有效信号。这是因为90°探测需要穿透较长的样品光程，深色介质将散射光几乎吞噬殆尽。这一结果直观说明了：对于强吸收样品，90°侧向散射并非首选光路。

2. 173°光路下的"浓度-粒径"曲线

173°背向散射因测量位置靠近样品池壁、光程极短，受吸收和多重散射的影响相对较小。其Z平均粒径随稀释倍数的变化呈现三段式特征：

数据揭示了一个核心结论：当稀释倍数超过10×后，粒径结果不再随浓度变化；在50×–500×区间内，不同浓度和角度下的测试结果一致性良好，此时的数据可视为ATO的真实粒径。

3. 跨技术印证

为进一步验证DLS结果的可靠性，研究人员使用Bettersize2600激光粒度仪对同一样品进行湿法衍射法测试。结果显示，基于动态光散射的纳米粒度仪与基于衍射法的激光粒度仪所得粒径结果非常接近——两种原理迥异的仪器给出了相互印证的数据，显著增强了结论的可信度。

四、 方法学启示：深色纳米样品的DLS测试范式

ATO案例虽针对特定材料，但其揭示的规律对一类深色纳米分散体系具有普适参考价值：

📌 "稀释到平台"原则：对于吸光较强的纳米浆料，不应随意选择一个稀释倍数了事，而应通过浓度梯度实验找到粒径不再随浓度变化的"平台区"。平台区的存在，是确认"吸收可忽略、多重散射未发生"的必要证据。

具体到操作层面：

1. 优先选用背散射光路（如173°）：短光程能有效抑制深色介质中的吸收损失，BeNano 180 Zeta Max的自动测量位置调节功能可进一步强化这一优势。

2. 建立浓度梯度：从原液开始，按10×、50×、100×、500×阶梯稀释，观察粒径收敛情况。

3. 识别"双重陷阱"：

• 原液及低倍数稀释 → 警惕吸光导致的正偏差

• 中等倍数稀释 → 警惕多重散射导致的负偏差

4. 跨技术验证：条件允许时，用激光粒度仪等互补技术做对照，排除单一原理的系统误差。

五、 百特仪器组合的技术价值

本案例中，BeNano 180 Zeta Max与Bettersize2600的协同使用，体现了百特在颗粒表征领域的完整技术矩阵：

• BeNano 180 Zeta Max：专注纳米级（0.3 nm – 15 μm）颗粒的粒径、Zeta电位、分子量、折射率等多参数表征，双角度DLS光路 + 相位分析光散射（PALS）+ 沉降法模块，一台仪器覆盖纳米体系的综合表征需求。

• Bettersize2600激光粒度仪：基于衍射原理，覆盖更宽的粒径范围，湿法/干法兼容，适合作为纳米粒度仪的跨技术验证手段。

两者结合，既能在纳米尺度上精细刻画ATO的粒径分布，又能通过不同物理原理相互校验，为纳米复合金属氧化物等深色功能材料的研发和质控提供坚实的数据基石。

六、 结语

ATO浆料的DLS测试案例告诉我们：对于深色纳米分散体系，"测得到"不等于"测得准"。吸光与多重散射这两大效应如同隐藏在浓度维度上的双重陷阱，唯有通过系统的浓度梯度实验找到"平台区"，才能获得真实的粒径信息。

BeNano 180 Zeta Max凭借其173°+90°双角度光路、自动测量位置调节、-15℃到120℃精准温控以及≤40% w/v的高浓度适配能力，为这类棘手样品提供了可靠的观测工具。而对于纳米材料研发企业而言，建立"梯度稀释 + 双角度观测 + 跨技术验证"的标准测试流程，远比纠结单一测量值更有价值——因为唯有经得起验证的数据，才能成为配方迭代和工艺优化的可信坐标。